摘要：乙酸龍腦酯是無色至淡黃色液體或者白色結晶固體，微溶于水，溶于乙醇，有清涼的松木香氣，并有樟腦似的氣息。乙酸龍腦酯天然存在于冷杉油以及一些松科植物精油中，通常以左旋體存在。

　　目的建立黑水纈草揮發油中乙酸龍腦酯的含量測定方法。方法采用氣相色譜法，萘為內標物，DB-l7毛細管柱，載氣為氦氣，電子轟擊(EI)離子源檢測器。結果在該色譜條件下，乙酸龍腦酯在進樣量0.1096～1.7536μg范圍內呈良好線性關系，r=0.9996;乙酸龍腦酯的加樣回收率為101.33%，RSD=1.79%。結論該法能準確測定黑水纈草揮發油中乙酸龍腦酯的含量。

　　黑水纈草為敗醬科纈草屬藥用植物，具有安心神、祛風濕、行氣血、止痛的功效，主治心神不安，心悸失眠，癲狂，臟躁，風濕痹痛，脘腹脹痛，痛經，經閉，跌打損傷[1～3]。揮發油成分是黑水纈草重要的藥效物質基礎，其中乙酸龍腦酯為纈草屬植物揮發油中共有的特征性成分，具有鎮靜、鎮痛、抗炎、止瀉等藥理作用[4～6]。王淑梅等[7]對復方纈草合劑中乙酸龍腦酯進行了定性鑒別。但關于纈草屬植物揮發油中乙酸龍腦酯的含量測定方法未見報道，本實驗采用氣相色譜法建立了乙酸龍腦酯的含量測定方法，并對不同采收時期黑水纈草揮發油中乙酸龍腦酯含量進行測定。

　　1儀器與試藥QP5050A型氣質聯用色譜儀(日本島津公司);AB-N電子分析天平(梅特勒- 托利多 儀器上海有限公司);微量移液器(大龍醫療設備有限公司)。

　　黑水纈草樣品(采自黑龍江省大興安嶺呼瑪地區，經都曉偉教授鑒定為正品);乙酸龍腦酯對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號110759-200303);萘、甲醇為色譜純。

　　2方法與結果2.1色譜條件DB-17石英毛細管柱(30m×0.25mm，0.25μm);載氣為高純度氦氣;流速20ml/min;柱前壓63kPa;初始溫度80℃(保持2min)，以3℃/min的速率升至150℃(保持3min)，接著以10℃/min的速率升至220℃(保持25min);氣化室溫度180℃;電子轟擊(EI)離子源檢測器，電子能量70eV，加速電壓0.8kPa;檢測器溫度250℃;分流比為20∶1;質量掃描范圍50～500m/z;掃描速度0.5s/dec。

　　2.2試液的制備2.2.1對照品溶液的制備精密稱取乙酸龍腦酯對照品適量，加甲醇制成2.1920mg/ml溶液。

　　2.2.2內標溶液的制備精密稱取萘適量，加甲醇制成2.0077mg/ml溶液。

　　2.2.3供試品溶液的制備稱取黑水纈草藥材適量，按2005版《中國藥典》附錄XD揮發油測定法甲法提取揮發油，精密吸取黑水纈草揮發油0.1ml置于25ml容量瓶中，加入內標溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。

　　2.3線性關系考察精確吸取對照品溶液0.1，0.2，0.4，0.8，1.6ml，分別置于2ml容量瓶中，各加內標溶液0.4ml，用甲醇稀釋至刻度。分別精密吸取1μl，注入氣相色譜儀測定，由對照品進樣量與對照品/內標峰面積之比值進行回歸，得標準曲線:Y=0.4065X-0.0011，r=0.9996(n=5)。結果表明乙酸龍腦酯進樣量在0.1096～1.7536μg范圍內線性關系良好。

　　2.4精密度實驗取線性實驗項下第3點對照品溶液連續進樣6次，計算對照品與內標峰面積之比的平均值為1.1543，RSD=0.69%。

　　2.5重現性實驗對同一批樣品從取樣開始重復測5次，測定平均含量為0.1382g/ml，RSD=2.04%。

　　2.6穩定性實驗精密吸取供試品溶液1μl，進樣測定，記錄樣品與內標峰面積之比值，每隔1h測1次，6h內7次測定平均含量為0.1404g/ml，RSD=0.91%。

　　2.7加樣回收率實驗精密吸取已知含量的樣品5份，各加入一定量的乙酸龍腦酯，測定并計算加樣回收率。

　　2.8樣品測定取黑水纈草不同采收時期樣品5批，按供試品溶液制備項下平行制備5份樣品溶液，每份樣品進樣1μl，測定乙酸龍腦酯含量。

　　3結論該方法采用萘為內標物，靈敏、準確、重現性好，能夠準確測定黑水纈草揮發油中乙酸龍腦酯的含量，可用于黑水纈草藥材的品質評價。

　　從樣品測定結果可以看出，不同采收時期樣品揮發油中乙酸龍腦酯含量略有差異，果熟期達到最高值，枯萎期含量有所下降。故若以乙酸龍腦酯含量為定量指標來評價黑水纈草揮發油，應以果熟期采收為最佳。

　　(來源：中國化工儀器網)