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    氣相色譜對黑水纈草揮發油中乙酸龍腦酯的測定

    氣相色譜對黑水纈草揮發油中乙酸龍腦酯的測定

    • 分類:行業動態
    • 作者:
    • 來源:
    • 發布時間:2018-06-15 11:00
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    【概要描述】目的建立黑水纈草揮發油中乙酸龍腦酯的含量測定方法。方法采用氣相色譜法,萘為內標物,DB-l7毛細管柱,載氣為氦氣,電子轟擊(EI)離子源檢測器。結果在該色譜條件下,乙酸龍腦酯在進樣量0.1096~1.7536μg范圍內呈良好線性關系,r=0.9996;乙酸龍腦酯的加樣回收率為101.33%,RSD=1.79%。結論該法能準確測定黑水纈草揮發油中乙酸龍腦酯的含量。

    氣相色譜對黑水纈草揮發油中乙酸龍腦酯的測定

    【概要描述】目的建立黑水纈草揮發油中乙酸龍腦酯的含量測定方法。方法采用氣相色譜法,萘為內標物,DB-l7毛細管柱,載氣為氦氣,電子轟擊(EI)離子源檢測器。結果在該色譜條件下,乙酸龍腦酯在進樣量0.1096~1.7536μg范圍內呈良好線性關系,r=0.9996;乙酸龍腦酯的加樣回收率為101.33%,RSD=1.79%。結論該法能準確測定黑水纈草揮發油中乙酸龍腦酯的含量。

    • 分類:行業動態
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    • 發布時間:2018-06-15 11:00
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      摘要:乙酸龍腦酯是無色至淡黃色液體或者白色結晶固體,微溶于水,溶于乙醇,有清涼的松木香氣,并有樟腦似的氣息。乙酸龍腦酯天然存在于冷杉油以及一些松科植物精油中,通常以左旋體存在。

      目的建立黑水纈草揮發油中乙酸龍腦酯的含量測定方法。方法采用氣相色譜法,萘為內標物,DB-l7毛細管柱,載氣為氦氣,電子轟擊(EI)離子源檢測器。結果在該色譜條件下,乙酸龍腦酯在進樣量0.1096~1.7536μg范圍內呈良好線性關系,r=0.9996;乙酸龍腦酯的加樣回收率為101.33%,RSD=1.79%。結論該法能準確測定黑水纈草揮發油中乙酸龍腦酯的含量。

      黑水纈草為敗醬科纈草屬藥用植物,具有安心神、祛風濕、行氣血、止痛的功效,主治心神不安,心悸失眠,癲狂,臟躁,風濕痹痛,脘腹脹痛,痛經,經閉,跌打損傷[1~3]。揮發油成分是黑水纈草重要的藥效物質基礎,其中乙酸龍腦酯為纈草屬植物揮發油中共有的特征性成分,具有鎮靜、鎮痛、抗炎、止瀉等藥理作用[4~6]。王淑梅等[7]對復方纈草合劑中乙酸龍腦酯進行了定性鑒別。但關于纈草屬植物揮發油中乙酸龍腦酯的含量測定方法未見報道,本實驗采用氣相色譜法建立了乙酸龍腦酯的含量測定方法,并對不同采收時期黑水纈草揮發油中乙酸龍腦酯含量進行測定。

      1儀器與試藥QP5050A型氣質聯用色譜儀(日本島津公司);AB-N電子分析天平(梅特勒- 托利多 儀器上海有限公司);微量移液器(大龍醫療設備有限公司)。

      黑水纈草樣品(采自黑龍江省大興安嶺呼瑪地區,經都曉偉教授鑒定為正品);乙酸龍腦酯對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號110759-200303);萘、甲醇為色譜純。

      2方法與結果2.1色譜條件DB-17石英毛細管柱(30m×0.25mm,0.25μm);載氣為高純度氦氣;流速20ml/min;柱前壓63kPa;初始溫度80℃(保持2min),以3℃/min的速率升至150℃(保持3min),接著以10℃/min的速率升至220℃(保持25min);氣化室溫度180℃;電子轟擊(EI)離子源檢測器,電子能量70eV,加速電壓0.8kPa;檢測器溫度250℃;分流比為20∶1;質量掃描范圍50~500m/z;掃描速度0.5s/dec。

      2.2試液的制備2.2.1對照品溶液的制備精密稱取乙酸龍腦酯對照品適量,加甲醇制成2.1920mg/ml溶液。

      2.2.2內標溶液的制備精密稱取萘適量,加甲醇制成2.0077mg/ml溶液。

      2.2.3供試品溶液的制備稱取黑水纈草藥材適量,按2005版《中國藥典》附錄XD揮發油測定法甲法提取揮發油,精密吸取黑水纈草揮發油0.1ml置于25ml容量瓶中,加入內標溶液5ml,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。

      2.3線性關系考察精確吸取對照品溶液0.1,0.2,0.4,0.8,1.6ml,分別置于2ml容量瓶中,各加內標溶液0.4ml,用甲醇稀釋至刻度。分別精密吸取1μl,注入氣相色譜儀測定,由對照品進樣量與對照品/內標峰面積之比值進行回歸,得標準曲線:Y=0.4065X-0.0011,r=0.9996(n=5)。結果表明乙酸龍腦酯進樣量在0.1096~1.7536μg范圍內線性關系良好。

      2.4精密度實驗取線性實驗項下第3點對照品溶液連續進樣6次,計算對照品與內標峰面積之比的平均值為1.1543,RSD=0.69%。

      2.5重現性實驗對同一批樣品從取樣開始重復測5次,測定平均含量為0.1382g/ml,RSD=2.04%。

      2.6穩定性實驗精密吸取供試品溶液1μl,進樣測定,記錄樣品與內標峰面積之比值,每隔1h測1次,6h內7次測定平均含量為0.1404g/ml,RSD=0.91%。

      2.7加樣回收率實驗精密吸取已知含量的樣品5份,各加入一定量的乙酸龍腦酯,測定并計算加樣回收率。

      2.8樣品測定取黑水纈草不同采收時期樣品5批,按供試品溶液制備項下平行制備5份樣品溶液,每份樣品進樣1μl,測定乙酸龍腦酯含量。

      3結論該方法采用萘為內標物,靈敏、準確、重現性好,能夠準確測定黑水纈草揮發油中乙酸龍腦酯的含量,可用于黑水纈草藥材的品質評價。

      從樣品測定結果可以看出,不同采收時期樣品揮發油中乙酸龍腦酯含量略有差異,果熟期達到最高值,枯萎期含量有所下降。故若以乙酸龍腦酯含量為定量指標來評價黑水纈草揮發油,應以果熟期采收為最佳。

      (來源:中國化工儀器網)

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